防爆旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀選購之前,首先要弄清楚選購的用途。常規(guī)實(shí)驗(yàn)室使用、中試實(shí)驗(yàn)使用還是工業(yè)生產(chǎn)使用。常規(guī)實(shí)驗(yàn)室中使用,使用的溶劑種類多、蒸餾溶劑量較小、容易碰到易燃易爆或者有毒有害的溶劑;中試使用或工業(yè)生產(chǎn)中使用,使用溶劑種類相對(duì)固定、蒸餾量較大且溶劑的物性相對(duì)確定。明確以上區(qū)別對(duì)于防爆旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀選型有指導(dǎo)意義。
1、防爆旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀規(guī)格與蒸餾效率
1)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀規(guī)格:通常按蒸發(fā)瓶的溶劑進(jìn)行區(qū)分:通常,2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實(shí)驗(yàn)室小量試驗(yàn);5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。特殊情況下,借助連續(xù)進(jìn)料管,擴(kuò)大蒸發(fā)瓶溶劑,從而擴(kuò)大一次連續(xù)蒸餾量。
2)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率:蒸餾效率代表著規(guī)定時(shí)間內(nèi)對(duì)溶劑的蒸發(fā)量,效率越高,能蒸餾的溶劑量越多,蒸餾的樣品個(gè)數(shù)越多。蒸餾效率越高,設(shè)備投入成本越高,因此,尋找時(shí)候要結(jié)合實(shí)際需求進(jìn)行考量。
3)、蒸餾效率影響因素:
2、防爆旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)
(1)、旋蒸系統(tǒng)的真空度
防爆旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀由真空泵及其管路、蒸發(fā)瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合合成。其中,影響真空度關(guān)鍵因素是:真空泵功率、體系的密閉性。其中,設(shè)備包括:真空泵、密封圈以及真空管。
真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。但是,系統(tǒng)能夠形成的真空值,由旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的設(shè)備耐壓性和保證蒸餾效率時(shí)避免爆沸兩部分因素來決定。設(shè)置合理的真空值,需結(jié)合上述兩個(gè)因素,由真空控制器進(jìn)行調(diào)節(jié)。目前,隔膜真空泵的極限真空zui低可達(dá)2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。
密封圈:連接蒸發(fā)管和冷凝管之間密封關(guān)鍵部件,耐磨、耐腐蝕是zui主要的性能要求,常見材質(zhì)為PTFE和橡膠。其中,PTFE的耐磨性、耐腐蝕均優(yōu)于橡膠。
真空泵、密封圈都是易損耗部件。真空泵使用過程中要經(jīng)常對(duì)其真空度進(jìn)行測(cè)試,確保其真空度的穩(wěn)定性。密封圈作為可以拆卸的配件,可以直接更換。真空管經(jīng)常使用硅膠管替代橡膠,因其老化效率慢。
(2)、旋蒸的加熱功率
油浴鍋的溫度越高,溶劑的蒸餾速率越快。實(shí)際蒸餾過程中,往往不通過設(shè)置過高的反應(yīng)溫度來追求蒸餾效率。原因包括:(1)、蒸餾物質(zhì)若為熱敏性物質(zhì),高溫易分解變質(zhì);(2)、過高的溫度,易導(dǎo)致密封圈等部件高溫軟化,降低其使用壽命,降低體系的密閉性。通常,油浴鍋采用水浴加熱,溫度設(shè)置低于60 ℃。溫度高于80 ℃,采用油浴加熱。
(3)、電機(jī)轉(zhuǎn)速
電機(jī)轉(zhuǎn)速越快,蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)浸潤(rùn)面積愈大,受熱面積愈大,所形成的液膜厚度愈厚,增大傳熱溫差,蒸餾效率越高。實(shí)際使用過程中,轉(zhuǎn)速也不是越快越好。主要是由于:(1)、轉(zhuǎn)速越快,形成的離心力越大,易導(dǎo)致掉瓶;(2)、物料的黏度不同,存在著*轉(zhuǎn)速的考察。
(4)、冷卻系統(tǒng)
*的蒸餾效率,冷卻系統(tǒng)的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40 °C,以便將所形成的熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空度影響。常用的冷卻介質(zhì)為循環(huán)冷凝水。如果存在沸點(diǎn)特別低的物質(zhì),以循環(huán)冷凍機(jī)為載體的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的選擇。
3、防爆旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的安全評(píng)估
1)、加熱介質(zhì)選擇:水作為通用介質(zhì),由于其不存在著燃燒的可能性以及揮發(fā)出水蒸氣無毒。如果采用硅油,燃點(diǎn)至少高出加熱鍋zui高溫度25 °C以上,防止加熱裝置的飚溫,產(chǎn)生的意外事故。
2)、對(duì)于使用蒸餾分離大量溶劑,尤其是具有易燃、易爆特質(zhì),設(shè)備要進(jìn)行防爆設(shè)置:防爆玻璃組件以及相應(yīng)的電機(jī)、開關(guān)設(shè)置合理的防爆。
3)、對(duì)于易揮發(fā)溶劑,如:乙醚等,裝置可以進(jìn)行二次冷凝裝置,zui大化回收蒸餾溶劑,實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境安全。